焦磷酸质量法测定粉尘中游离二氧化硅水平几点工作体会

【摘要】:目的探讨对各类不同性质的粉尘中游离二氧化硅(SiO_2)消解处理方法和影响游离SiO_2测定结果偏差的原因及解决方法。方法采用GBZ/T 192.4-2007焦磷酸质量法,根据粉尘样品的性质针对性地改变样品前处理、消解方法及消解温度控制。对样品消解液难溶胶状体的处理方法,游离SiO_2颗粒过滤时穿透渗出原因,分析质量控制等进行分析测定。结果粉尘样品的采集、消解方法、温度的控制、含难溶胶状物的处理、颗粒过滤时穿透渗出原因等本文均探讨出较好的解决方法;13种类型粉尘中游离SiO-2消解方法检测结果比对,无机化合物粉尘A、B组结果较接近,有机化合物粉尘A、B组结果对比有差别,但有机化合物粉尘经B组消解方法处理后,所得检测结果较为接近实际含量。游离SiO_2滤液第1次过滤收集回收率为61.0%~86.3%,第2次滤液过滤收集合并2次滤渣回收率为98.6%~99.5%。结论不同性质粉尘样品可以针对性地选择消解方法进行分析测定。焦磷酸法消解温度可以控制在240~250℃范围内保持15min进行消解。颗粒≤2μm的游离SiO_2滤液过滤收集时选择滤纸孔径在2μm的定量滤纸或采用二次滤液收集合并灰化。