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| 本发明涉及一种制备氧化铕的方法，特别涉及一种富铕盐酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法，所述方法步骤如下:(1)配料混合;(2)固-液分离:得富铕盐酸稀土料液;(3)电化学还原:得到EuCl↓[2]溶液;(4)超声分馏萃取:得EuCl↓[2]精制液;(5)电化学氧化:生成EuCl↓[3]精制液;(6)吸附除杂;(7)超声结晶沉淀:生成碳酸铕Eu↓[2](CO↓[3])↓[3]结晶沉淀物;(8)固-液分离;(9)干燥、灼烧:获得Eu↓[2]O↓[3]含量≥99.99%，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化铕产品。本发明方法分离速率高，分离效率快，产品纯度高，粒径小，粒度分布均匀，过程安全、可靠。 |
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富铕盐酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法
一种富铕盐酸稀土制备超细高纯氧化铕的方法，是以富铕盐酸稀土为原料，其特征在于所述方法步骤如下: (1)配料混合:将富铕盐酸稀土、盐酸、水进行混合配料; (2)固-液分离:经过固-液分离，除去不溶性杂质，得到富铕盐酸稀土溶液料液，料液中稀土的浓度为0.1-1.2mol/L; (3)电化学还原:将上一步得到的富铕盐酸稀土溶液在电化学反应器的阴极将三价铕Eu↑[3+]还原为二价铕Eu↑[2+]，得到EuCl↓[2]溶液; (4)超声分馏萃取:在超声萃取设备中，加入EuCl↓[2]溶液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm↑[2]，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为EuCl↓[2]精制液，进入下一步; (5)电化学氧化:将上一步得到EuCl↓[2]精制液进入电化学反应器中，在电化学反应器的阳极，将二价铕Eu↑[2+]氧化为三价铕Eu↑[3+]，生成EuCl↓[3]精制液; (6)吸附除杂:在上一步得到的EuCl↓[3]精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂，经固-液分离，除去杂质，制得纯净的EuCl↓[3]精制液，进入下一步; (7)超声结晶沉淀:在超声结晶设备中，加入纯净的盐酸铕精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，盐酸铕精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm↑[2]，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸铕Eu↓[2](CO↓[3])↓[3]结晶沉淀物，进入下一步; (8)固-液分离:经固-液分离，得到固相为碳酸铕Eu↓[2](CO↓[3])↓[3]结晶沉淀物，进入下一步; (9)干燥、灼烧:在25-800℃干燥，获得碳酸铕Eu↓[2](CO↓[3])↓[3];在800-900℃下灼烧，获得Eu↓[2]O↓[3]含量≥99.99%，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化铕产品。
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